氣相色譜儀測定白酒中乙酸乙酯含量
? ? ? 中國白酒歷史悠久，它與威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒。白酒的香味成分種類有醇類、酯類、酸類、醛酮類化合物、縮醛類、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。而酯類是具有芳香的化合物，在各種香型白酒中起著重要的作用，是形成酒體香氣濃郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯等均為白酒的重要香味成分。
? ? ?目前白酒中乙酸乙酯含量測定的國家檢測標(biāo)準(zhǔn)是《白酒分析法》（GB/T 10345-2009），由于檢測時(shí)白酒中存在乙縮醛，而乙縮醛與乙酸乙酯的極性相近而導(dǎo)致保留時(shí)間相同，被誤認(rèn)為是乙酸乙酯，造成白酒中乙酸乙酯含量增大的假象，因此，現(xiàn)行國標(biāo)對于白酒中乙酸乙酯的 檢測方法還有待改善。
? ? ?解決白酒中乙酸乙酯與乙縮醛分離，準(zhǔn)確測定乙酸乙酯含量檢測方法的報(bào)道目前有增長氣相色譜柱和在分析過程中通過加無機(jī)酸水解法對酒樣進(jìn)行預(yù)處理，屏蔽掉乙縮醛干擾，乙酸乙酯形成孤峰，進(jìn)行定量分析，這些方法都是以犧牲時(shí)間和增加費(fèi)用為代價(jià)。本方法通過選擇適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱，分別從初始柱溫、載氣、程序升溫等方面優(yōu)化分析過程中的色譜條件，采用內(nèi)標(biāo)法對白酒中乙酸乙酯進(jìn)行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供科學(xué)實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
? ? 儀器準(zhǔn)備
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? ? 儀器簡介
? ? GC5890N氣相色譜儀是利用國際先J技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價(jià)比卓越，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
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? ? 應(yīng)用領(lǐng)域
????石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
? ? 色譜條件：
?
色譜柱
?毛細(xì)管色譜柱1 LZP-930白酒分析專用柱（25m×0.32mm×1.0μm）
載氣
高純氦氣 （99.999%）
流速
1.80mL/min
程序升溫
初始溫度35℃，保留3min，以3℃/min升至124℃，再以15℃/min升至180℃保留3.6min，全部程序時(shí)間36min
進(jìn)樣分流比
1:30
?檢測器溫度
?220℃
?進(jìn)樣口溫度
?220℃
進(jìn)樣量
1μl
?
色譜柱
?毛細(xì)管色譜柱2 Agilent DB-WAX（30m×0.32mm×0.25μm）
載氣
高純氦氣 （99.999%）
流速
1.54mL/min
程序升溫
初始溫度30℃，保留4min，以5℃/min升至60℃，再以8℃/min升至180℃保留1min，全部程序時(shí)間26min
進(jìn)樣分流比
1:35
?檢測器溫度
?220℃
?進(jìn)樣口溫度
?220℃
進(jìn)樣量
1μl
?
測定結(jié)果：
? ? ? 中國白酒歷史悠久，它與威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒。白酒的香味成分種類有醇類、酯類、酸類、醛酮類化合物、縮醛類、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。而酯類是具有芳香的化合物，在各種香型白酒中起著重要的作用，是形成酒體香氣濃郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯等均為白酒的重要香味成分。
? ? ?目前白酒中乙酸乙酯含量測定的國家檢測標(biāo)準(zhǔn)是《白酒分析法》（GB/T 10345-2009），由于檢測時(shí)白酒中存在乙縮醛，而乙縮醛與乙酸乙酯的極性相近而導(dǎo)致保留時(shí)間相同，被誤認(rèn)為是乙酸乙酯，造成白酒中乙酸乙酯含量增大的假象，因此，現(xiàn)行國標(biāo)對于白酒中乙酸乙酯的 檢測方法還有待改善。
? ? ?解決白酒中乙酸乙酯與乙縮醛分離，準(zhǔn)確測定乙酸乙酯含量檢測方法的報(bào)道目前有增長氣相色譜柱和在分析過程中通過加無機(jī)酸水解法對酒樣進(jìn)行預(yù)處理，屏蔽掉乙縮醛干擾，乙酸乙酯形成孤峰，進(jìn)行定量分析，這些方法都是以犧牲時(shí)間和增加費(fèi)用為代價(jià)。本方法通過選擇適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱，分別從初始柱溫、載氣、程序升溫等方面優(yōu)化分析過程中的色譜條件，采用內(nèi)標(biāo)法對白酒中乙酸乙酯進(jìn)行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測提供科學(xué)實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
? ? 儀器準(zhǔn)備
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? ? 儀器簡介
? ? GC5890N氣相色譜儀是利用國際先J技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價(jià)比卓越，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
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? ? 應(yīng)用領(lǐng)域
????石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
? ? 色譜條件：
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色譜柱 |
?毛細(xì)管色譜柱1 LZP-930白酒分析專用柱（25m×0.32mm×1.0μm） |
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載氣 |
高純氦氣 （99.999%） |
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流速 |
1.80mL/min |
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程序升溫 |
初始溫度35℃，保留3min，以3℃/min升至124℃，再以15℃/min升至180℃保留3.6min，全部程序時(shí)間36min |
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進(jìn)樣分流比 |
1:30 |
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?檢測器溫度 |
?220℃ |
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?進(jìn)樣口溫度 |
?220℃ |
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進(jìn)樣量 |
1μl |
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色譜柱 |
?毛細(xì)管色譜柱2 Agilent DB-WAX（30m×0.32mm×0.25μm） |
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載氣 |
高純氦氣 （99.999%） |
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流速 |
1.54mL/min |
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程序升溫 |
初始溫度30℃，保留4min，以5℃/min升至60℃，再以8℃/min升至180℃保留1min，全部程序時(shí)間26min |
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進(jìn)樣分流比 |
1:35 |
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?檢測器溫度 |
?220℃ |
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?進(jìn)樣口溫度 |
?220℃ |
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進(jìn)樣量 |
1μl |
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測定結(jié)果：
